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土壤、水質(zhì)及農(nóng)業(yè)環(huán)境檢測實驗室建設(shè)方案(參考文獻)
智慧實驗室
年 月 日
一、測試項目
二、現(xiàn)有條件
三、標(biāo)準(zhǔn)和方法
四、實驗室建設(shè)方案和內(nèi)容
五、費用預(yù)算
六、項目實施進度
七、項目預(yù)期目標(biāo)
土壤速效氮、磷、鉀;土壤有機質(zhì);土壤、水酸堿度;土壤、水中的全鹽含量。
class="ql-align-justify"40m2房間一間。
1 土壤水解性氮的測定(堿解擴散法)。
2 土壤中速效磷的測定——0.5mol/L NaHCO3法。
3 土壤速效鉀的測定——NH4OAc浸提,火焰光度法。
4 土壤中有機質(zhì)的測定——重鉻酸鉀溶重法(外加熱法)。
5 土壤、水酸堿度的測定-電位測定法。
6土壤、水-水溶性鹽分(全鹽量)的測定—電導(dǎo)法。
重復(fù)試劑或其它小件
4、實驗技術(shù)指導(dǎo)及其它費用
為確保實驗室按計劃建成,使實驗技術(shù)人員學(xué)會并熟練掌握測試項目的實驗技術(shù),項目計劃安排技術(shù)專家現(xiàn)場指導(dǎo),計劃安排8個工作日,指導(dǎo)費以1000元/天計(含食宿),合計8000元;其它不可預(yù)見費用5000元;總計13000元。
實驗臺、柜、通風(fēng)柜預(yù)計24400元,儀器設(shè)備預(yù)計119650元,試劑及玻璃器皿預(yù)計3555.8元,不可預(yù)見費用13000元,合計總費用162505.8元。
7月1日-10日,實驗室實驗臺、柜等購置、安裝,實驗設(shè)備、試劑及實驗器皿采購。
7月11日-20日,儀器設(shè)備調(diào)試及實驗項目練習(xí)。
項目按中等偏上標(biāo)準(zhǔn)建設(shè),項目完成后能順利開展土壤速效氮、磷、鉀、土壤有機質(zhì)、土壤(水)酸堿度、土壤(水)全鹽含量測定及土壤質(zhì)量評價。
class="ql-align-justify"附件 測試方法
1 土壤水解性氮的測定(堿解擴散法)
土壤水解性氮,包括礦質(zhì)態(tài)氮和有機態(tài)氮中比較易于分解的部分。其測定結(jié)果與作物氮素吸收有較好的相關(guān)性。測定土壤中水解性氮的變化動態(tài),能及時了解土壤肥力,指導(dǎo)施肥。
1.1 方法原理
在密封的擴散皿中,用1.2mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品,在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài),并不斷地擴散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定,計算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高,需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮 。由于硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉,故需提高堿的濃度(1.8mol/L,使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微,可以省去加硫酸亞鐵,直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。
1.2儀器設(shè)備
擴散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),臘光紙、角匙、瓷盤。
1.3 試劑
(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液:稱取化學(xué)純氫氧化鈉72g,用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液:稱取化學(xué)純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。
class="ql-align-justify"(3)2%硼酸溶液:稱取20g硼酸,用熱蒸餾水(約60℃)溶解,冷卻后稀釋至1000ml,用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(4)0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:先配制1.0mol/L鹽酸溶液,然后稀釋100倍,用標(biāo)準(zhǔn)堿標(biāo)定。
(5)定氮混合指示劑:與土壤全氮的測定配法相同。
(6)特制膠水:阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠,溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份,飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亞鐵(粉狀):將分析純硫酸亞鐵磨細保存于陰涼干燥處。
1.4 操作步驟
(1) 稱取通過18號篩(孔徑1mm)風(fēng)干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑,均勻鋪在擴散皿外室內(nèi),水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿,使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)
(2) 用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入擴散皿內(nèi)室,并滴加1滴定氮混合指示劑,然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水,蓋上毛玻璃,并旋轉(zhuǎn)數(shù)次,以便毛玻璃與皿邊完全粘合,再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊,使擴散皿露出一條狹縫,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉),立即用毛玻璃蓋嚴。
class="ql-align-justify"(3) 水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿,使堿溶液與土壤充分混合均勻,用橡皮筋固定,貼上標(biāo)簽,隨后放入40℃恒溫箱中。24小時后取出,再以0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量,溶液由藍色滴至微紅色為終點,記下鹽酸用量毫升數(shù)V。同時要做空白試驗,滴定所用鹽酸量為V0。
1.5 結(jié)果計算
水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/樣品重×100
式中:
N—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度;
V—滴定樣品時所用去的鹽酸的毫升數(shù);
V0—空白試驗所消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù);
14—一個氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol;
100—換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)。
注意事項
(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有,首先要把氣泡排出。
(2)滴定時,標(biāo)準(zhǔn)酸要逐滴加入,在接近終點時,用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標(biāo)準(zhǔn)酸滴入擴散皿內(nèi)。
(3)特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室,否則測定結(jié)果將會偏高。
(4)擴散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴,以防漏氣。
2 土壤中速效磷的測定——0.5mol/L NaHCO3法
2.1方法原理
石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在,不能用酸溶液來提取有效磷。一般用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng),碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度,也就降低了溶液中鈣的濃度,這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時憂郁碳酸鹽的堿溶液,液降低了鋁和鐵離子的活性,有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外,碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子,有利于吸附態(tài)磷的置換,因此NaHCO3不僅適用石灰性土壤,也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測液中的磷用鉬銻抗試劑顯色,進行比色測定。
2.2主要儀器
往復(fù)振蕩機、分光光度計
3.3 試劑
(1)0.5mol/LNaHCO3浸提液 溶解NaHCO342.0g于800mL水中,以0.5mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去CO2而使pH增高,可于液面加一層礦物油保存之、此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若貯存超過一個月,應(yīng)檢查pH值是否改變。
(2)鉬銻抗試劑 A.5g/L酒石酸氧銻鉀溶液:取酒石酸氧銻鉀[K(SbO)C4H4O6]0.5g ,溶解于100mL水中。B.鉬酸銨-硫酸溶液:稱取鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24?4H2O]10g,溶于450mL水中,緩慢地加入208.3 mL濃H2SO4,邊加邊攪。再將上述A液加入到B液中,最后加水至1L。充分搖勻,貯存于棕色瓶中,此為鉬銻混合液。
臨用前(當(dāng)天),稱取左旋抗壞血酸(C6H8O5,化學(xué)純)1.5g,溶于100 mL鉬銻混合液中,混勻,此即為鉬銻抗試劑。有效期24小時,若貯存在冰箱中則有效期更長。
class="ql-align-justify"(3)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4(分析純)0.2195g,溶解在400mL水中,加濃HSO5 mL(防長霉菌,可使溶液長期保存),轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,加水至刻度。此溶液為50 μg/mL的P標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取該標(biāo)液25mL,稀釋至250 mL,即為5 μg/mL的P標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.4 操作步驟
稱取通過20目篩子的風(fēng)干土樣2.5g(精確到0.001g)于150mL三角瓶(或大試管)中,加入0.5mol/LNaHCO3浸提液50mL,塞緊瓶塞,在振蕩機上振蕩30min,立即用無磷濾紙過濾,濾液承接于100mL三角瓶中,吸取濾液10mL(含磷量高時吸取2.5~5.0mL,同時應(yīng)補加0.5mol/LNaHCO3溶液至10mL)于150mL三角瓶中,再準(zhǔn)確加入蒸餾水35 mL,然后用吸管加入鉬銻抗試劑5mL,搖勻,放置30min后,用880nm或700nm波展進行比色。以空白液的吸收值為0,讀出待測液的吸收值(A)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:分別準(zhǔn)確吸取5μg/mLP標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中,再加入0.5mol/LNaHCO3 10mL,準(zhǔn)確加水,使各瓶的總體積達到45mL,搖勻;最后加入鉬銻抗試劑5mL,混勻顯色。同待測液一樣進行比色,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mL P。
2.5 結(jié)果計算
class="ql-align-justify" 土壤中有效磷(P)含量(mg/Kg)=(ρ×V×ts/m×10-3×k)×1000
式中:ρ——從工作曲線上查得P得質(zhì)量濃度(μg/mL);
V——顯色時定容體積(mL);
ts——為分取倍數(shù)(即浸提液總體積與顯色對吸取浸提液體積之比);
m——風(fēng)干土質(zhì)量(g);
k——將風(fēng)干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù);
class="ql-align-justify" 10-3——換算系數(shù),將μg換算成mg;
1000——換算成每kg含P量.
3 土壤速效鉀的測定——NH4OAc浸提,火焰光度法
3.1 方法原理
以NH4OAc作為浸提劑與土壤膠體上陽離子起交換作用。
3.2儀器設(shè)備
火焰光度計、往返式振蕩機
(1)1mol/L中性NH4OAc(pH7)溶液 稱取化學(xué)純CH3COONH477.09g加水稀釋,定容至近1L。用HOAc或NH4OH調(diào)至pH7.0,然后稀釋至1L。
class="ql-align-justify"(2)鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取KCl(二級,110℃烘干2h)0.1907g溶于1mol/LNH4OAc溶液中,定容至1L,即為含100μg/mL K的NH4OAc溶液。同時分別準(zhǔn)確吸取此100 μg/mL K標(biāo)準(zhǔn)液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0 mL放入100 mL容量瓶中,用1mol/L NH4OAc溶液定容,即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg/mL K 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
3.4 操作步驟
稱取通過1mm篩的風(fēng)干土5.00g于100mL三角瓶或大試管中,加入1mol/L中性NH4OAc溶液50mL,塞緊橡皮塞,振蕩30min,用干的普通定性濾紙過濾。
濾液盛于小三角瓶中,同鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在火焰光度計上測定。記錄其檢流計上的讀數(shù),然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線求得其濃度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:將鉀標(biāo)準(zhǔn)系列濃度溶液,以濃度最大的一個定到火焰光度計上檢流計為滿度(100),然后從稀到濃依序進行測定。記錄檢流計讀數(shù),以檢流計讀數(shù)為縱坐標(biāo),鉀(K)的濃度μg/mL為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.5 結(jié)果計算
土壤速效鉀(mg/Kg,K)=待測液(μg/mL,K)×V/m
式中:V——加入浸提劑 mL 數(shù);
m——烘干土樣品的質(zhì)量(g)。
4 土壤中有機質(zhì)的測定——重鉻酸鉀溶重法(外加熱法)
4.1 方法原理
在外加熱的條件下(油浴溫度為180℃,沸騰5min),用一定濃度的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化有機質(zhì)(碳),剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵來滴定,從所消耗的重鉻酸鉀量,計算有機碳的含量。本方法測得的寄過只能氧化90%的有機碳,因此將測得的有機碳乘以校正系數(shù)1.1,以計算有機碳量。在氧化和滴定的過程中的化學(xué)反應(yīng)如下:
4.2儀器設(shè)備
紅外爐
4.3 試劑
(1)0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取經(jīng)130℃烘干的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,GB642-77,分析純)39.2245g溶于水中,定容于1000ml容量瓶中。
(2)H2SO4 濃硫酸(H2SO4,GB625-77,分析純)
(3)0.2mol/LFeSO4溶液 稱取硫酸亞鐵(FeSO4? 7H2O,GB664-77,化學(xué)純)56.0g溶于水中,加濃硫酸5mL,稀釋至1L。
(4)指示劑
①鄰啡羅啉指示劑 稱取鄰啡羅啉(GB1293-77,分析純)1.485g與FeSO4? 7H2O 0.695g,溶于100mL水中。
②2-羧基代二苯胺(又名鄰苯氨基苯甲酸,C13H11O2N)指示劑 稱取0.25g試劑于小研缽中研細,然后倒入100mL小燒杯中,加入0.1mol/L NaOH 溶液12mL,并用少量水將研缽中殘余的試劑沖洗入100mL燒杯中,將燒杯放在水浴上加熱使其溶解,冷卻后稀釋定容倒250mL,反之澄清或過濾,用其清液。
(5)Ag2SO4 硫酸銀(Ag2SO4 ,HG3-945-76,分析純),研成粉末。
(6)SiO2 二氧化硅(SiO2,Q/HG22-562-76,分析純),粉末狀。
4.4 操作步驟
class="ql-align-justify"稱取通過0.149mm(100目)篩孔的風(fēng)干土樣0.1~1g(精確到0.0001g),放入一干燥的硬質(zhì)試管中,用移液管準(zhǔn)確加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL(如果土壤中含有氯化物,需要加Ag2SO40.1g),用注射器加入濃H2SO5mL充分搖勻,管口蓋上彎頸小漏斗,以冷凝蒸出之汽。
將試管放入紅外爐中,于230℃加熱,待試管內(nèi)液體沸騰發(fā)生氣泡時開始計時,煮沸5min,取出試管。
冷卻后,將試管內(nèi)容物傾入250mL三角瓶中,用水洗凈試管內(nèi)部及小漏斗,這三角瓶內(nèi)溶液總體積為60~70mL,保持混合液中(1/2H2SO4)濃度為2~3mol/L,然后加入2-羧基代二苯胺指示劑12~15滴,此時溶液呈棕紅色。用標(biāo)準(zhǔn)的0.2mol/L硫酸亞鐵滴定,滴定過程中不斷搖動內(nèi)容物,直至溶液的顏色由棕紅經(jīng)紫色變?yōu)榘稻G(灰藍綠色),即為滴定終點。如用鄰啡羅啉指示劑,加指示劑2~3滴,溶液的變色過程中由橙黃→襤褸→磚紅色即為重點。記取FeSO4滴定毫升數(shù)(V)。
每一批樣品測定的同時,進行2~3個空白實驗,即稱取0.500g粉狀二氧化硅代替土樣,其他手續(xù)與試樣測定相同。記取FeSO4滴定毫升數(shù)(V0),取其平均值。
4.5 結(jié)果計算
土壤有機碳(g/kg)=(c×5/V0)×(V0-V)×10-3×3.0×1.1×1000/m×k
式中:c——0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;
5——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入的體積(mL);
V0——空白滴定用去FeSO4體積(mL);
V——樣品滴定用去FeSO4體積(mL);
3.0——1/4碳原子的摩爾質(zhì)量(g/mol);
10-3——將mL換算成L;
1.1——氧化校正系數(shù);
m——風(fēng)干土樣質(zhì)量(g);
k——將分干土換算成烘干土的系數(shù)。
土壤有機質(zhì)(g/kg)=土壤有機碳(g/kg)×1.724
式中:1.724——土壤有機質(zhì)換成土壤有機質(zhì)的平均換算系數(shù)。
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國家藥監(jiān)局:強化重點實驗室建設(shè) 推進藥品監(jiān)管科學(xué)協(xié)同發(fā)展
近年來,國家藥監(jiān)局啟動實施中國藥品監(jiān)管科學(xué)行動計劃,實施兩批共19個重點研究項目,推進國家藥監(jiān)局重點實驗室和監(jiān)管科學(xué)研究基地建設(shè),開展監(jiān)管新工具、新標(biāo)準(zhǔn)、新方法研究和應(yīng)用,促進監(jiān)管質(zhì)量和效能提升。
國家藥監(jiān)局黨組成員、副局長趙軍寧對下一步工作進行部署。
一要全面深化實施藥品監(jiān)管科學(xué)研究。著眼長遠,突出問題導(dǎo)向和需求牽引,注重資源整合及協(xié)同,加快推進監(jiān)管新工具、新標(biāo)準(zhǔn)、新方法研究和成果轉(zhuǎn)化應(yīng)用,推動監(jiān)管科學(xué)研究縱深發(fā)展,服務(wù)監(jiān)管工作。
二要切實提高檢驗檢測能力建設(shè)。完善科學(xué)權(quán)威的檢驗檢測體系,補齊檢驗檢測機構(gòu)能力短板,促進市縣級檢驗檢測機構(gòu)能力提升。
三要持續(xù)加強信用體系建設(shè)。推動企業(yè)信用風(fēng)險分類管理,科學(xué)建立企業(yè)信用風(fēng)險分類指標(biāo)體系,科學(xué)確定監(jiān)管重點和監(jiān)管措施,推動精準(zhǔn)化監(jiān)管。
四要加強中藥監(jiān)管科學(xué)研究。結(jié)合中藥監(jiān)管急需,拓展藥品監(jiān)管科學(xué)研究的資源和力量,為推動中藥傳承創(chuàng)新發(fā)展和產(chǎn)品監(jiān)管提供堅實的技術(shù)支撐。此外,要加大對監(jiān)管科學(xué)人才資金等方面保障。
煤礦瓦斯治理國家礦山安全監(jiān)察局重點實驗室揭牌儀式舉行
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專業(yè)的實驗室建設(shè)規(guī)劃設(shè)計工程公司推薦:
武漢得創(chuàng)凈化總部位于湖北省武漢市、致力于為水務(wù)系統(tǒng)建設(shè)提供整體解決方案。專業(yè)從事給排水工藝、機械設(shè)備成套制造,水務(wù)項目設(shè)計施工總承包(EPC服務(wù)),水務(wù)項目施工總承包,智慧水務(wù)項目規(guī)劃、設(shè)計、施工總承包,水廠、污水廠系統(tǒng)擴建改造等水務(wù)項目。 凈化成立31年來,以精湛的產(chǎn)品設(shè)計、卓越的產(chǎn)品質(zhì)量、科學(xué)的管理和優(yōu)質(zhì)完善的服務(wù)為企業(yè)創(chuàng)名牌奠定了堅實的基礎(chǔ)。
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